火花直讀光譜儀屬于高精密儀器,在實(shí)際操作中應(yīng)該注意幾個(gè)要點(diǎn),以免誤操作不當(dāng)給分析結(jié)果帶來(lái)誤差,甚至不能測(cè)試結(jié)果,更嚴(yán)重者會(huì)損放壞火花直讀光譜儀,或影響壽命。
1、試料激發(fā)和計(jì)算機(jī)操作
①、為了安全起見(jiàn),計(jì)算機(jī)的操作和激發(fā)試樣,必須由一個(gè)人操作到底。
?、凇⒃嚇臃藕煤?,才能使用計(jì)算機(jī)的操作指令,激發(fā)試樣。
?、?、在激發(fā)操作時(shí)要注意三點(diǎn)。首先要聽(tīng)聲音,試料放置不好,有漏氣時(shí),激發(fā)聲音則不正常。
第二點(diǎn)檢查激發(fā)放電斑點(diǎn),凝聚放電是好的,擴(kuò)散放電(白點(diǎn))是不好的。第三點(diǎn)要檢查激發(fā)點(diǎn)的位置上是否有微小裂紋,氣孔和砂眼,激發(fā)點(diǎn)有無(wú)重疊等,提供給數(shù)據(jù)處理工作時(shí)做重要的參考。
④、每個(gè)試樣,必須激發(fā)三次以上。
?、荨⒂?jì)算機(jī)操作時(shí),應(yīng)記下?tīng)t號(hào),次數(shù)和鋼種,并要記錄操作者的姓名。
2、數(shù)據(jù)處理操作
?、?、分析數(shù)據(jù),一律以標(biāo)鋼含量為準(zhǔn),以控制標(biāo)鋼的正負(fù)偏差為準(zhǔn)。
?、凇?shù)據(jù)的選擇和取舍要穩(wěn)重,要考慮多方面的因素,如鐵值的變化,其它元素的變化,插入鋁量,激發(fā)斑點(diǎn)、激發(fā)聲音等,有時(shí)需要重磨試樣分析驗(yàn)證,有時(shí)候需要多次激發(fā)來(lái)驗(yàn)證。在驗(yàn)證分析試樣的時(shí)間,也要激發(fā)接近含量的標(biāo)鋼,以便證明儀器是在正常的工作狀態(tài)。
?、邸⑷绻麡?biāo)鋼加減量太大時(shí),必須進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化,校正各元素的工作曲線。
?、堋⑻幚頂?shù)據(jù)要注意正號(hào),負(fù)號(hào),不要加減錯(cuò)誤和看錯(cuò)小數(shù)點(diǎn)。
3、工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化操作和描跡操作
①標(biāo)準(zhǔn)化操作每班進(jìn)行一次。如果操作人員認(rèn)為激發(fā)標(biāo)鋼分析結(jié)果穩(wěn)定,可以用上個(gè)班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。在分析過(guò)程中個(gè)別元素偏離太大時(shí),可以再實(shí)行標(biāo)準(zhǔn)化,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。
②標(biāo)準(zhǔn)化操作時(shí),研磨標(biāo)準(zhǔn)化樣品*用新的砂輪片面。
?、?、標(biāo)準(zhǔn)化過(guò)程中,要檢查標(biāo)準(zhǔn)化樣品的號(hào)碼,按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
?、?、標(biāo)準(zhǔn)化操作完成以后,要檢查一下系數(shù)和補(bǔ)償值,與上一次做對(duì)比,不要變動(dòng)太大。
4、控制樣品的使用
①、分析爐中樣品應(yīng)盡量采用同鋼種,接近含量的控制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
?、?、一個(gè)控制樣品很難滿足多元素分析的要求,盡量做到分析樣品的含量與控制標(biāo)鋼的成分接近。
③、對(duì)特殊情況,個(gè)別元素接近邊緣規(guī)格或超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定時(shí),應(yīng)選擇適當(dāng)含量的標(biāo)鋼去進(jìn)行控制。
?、?、應(yīng)隨時(shí)聯(lián)系電爐,取好光譜內(nèi)控制標(biāo)鋼,爐中快速分析,應(yīng)盡量采取澆注的控制標(biāo)鋼為好。
⑤、對(duì)成品試樣,要注意樣品的狀態(tài)(指淬火,退火狀態(tài))選擇適當(dāng)?shù)目刂茦?biāo)鋼。
5、氬氣的使用
?、?、換氬氣前,先將瓶?jī)?nèi)氣體空放一下,使瓶嘴沾污的泥土吹干凈。
?、?、接通氬氣表前應(yīng)試一下瓶嘴是否漏氣,發(fā)現(xiàn)漏氣應(yīng)另?yè)Q一瓶;如不漏氣,把表頭緊固接在氬瓶上。
緩慢打開(kāi)瓶上的一次壓力閥門(mén),使一次壓力表指針逐漸上,然后緩慢調(diào)節(jié)二次表頭的壓力上升到規(guī)定的讀數(shù):0.15MPa氣源即可(視不同品牌儀器會(huì)有一些差異),并規(guī)定:平時(shí)待機(jī)狀態(tài):流量為0.1—0.5L/min激發(fā)前大流量沖洗為5—8L/min激發(fā)流量3—5L/min
③、每次新?lián)Q氬氣后,工作曲線必須重新標(biāo)準(zhǔn)化。
?、?、當(dāng)瓶?jī)?nèi)壓力降到15個(gè)大氣壓時(shí),需要更換新氬氣;如果在工作過(guò)程中發(fā)現(xiàn)激發(fā)斑點(diǎn)呈白點(diǎn)狀,也應(yīng)另?yè)Q一瓶新氬氣。