從光電直讀光譜儀相對(duì)測(cè)量的原理出發(fā),直讀光譜儀分析技術(shù)是一種相對(duì)測(cè)量的分析技術(shù), 我們用直讀光譜儀分析確定測(cè)量樣品的元素含量,實(shí)際上是根據(jù)測(cè)量待測(cè)元素的發(fā)射光譜線光強(qiáng),來(lái)確定樣品的含量的。這其實(shí)是在說(shuō),在元素的含量,和該元素發(fā)射光譜譜線強(qiáng)度之間,應(yīng)當(dāng)存在一個(gè)函數(shù)關(guān)系。只要該函數(shù)關(guān)系確定,那么以后只需通過(guò)儀器得到“光強(qiáng)值”,那么待測(cè)樣的含量即可通過(guò)這個(gè)函數(shù)關(guān)系求出。在直讀光譜儀當(dāng)中,我們把這種函數(shù)關(guān)系稱(chēng)為曲線。在其他條件一定的時(shí)候,樣品中某元素的含量越高,那么代表該元素的發(fā)射光譜線的強(qiáng)度越大。即使樣品的含量不變,還有其他的因素可以影響譜線的光強(qiáng)。
“光強(qiáng)值”的影響因素總體可以分成以下三方面:
1、樣品中該元素的含量。
2、被測(cè)樣品的材質(zhì)。
3、儀器的工作狀態(tài)。
我們這里所說(shuō)的相對(duì)測(cè)量,利用了譜線光強(qiáng)、元素含量、樣品組織結(jié)構(gòu)(材質(zhì))和儀器的工作狀態(tài)四者之間的關(guān)系,在假設(shè)儀器工作狀態(tài)基本保持不變的情況下,把儀器的工作狀態(tài)和樣品的材質(zhì),對(duì)光強(qiáng)的影響參數(shù)當(dāng)成不變的常數(shù),并想方設(shè)法得到這些常數(shù),以此通過(guò)光強(qiáng)值來(lái)確定元素的含量。也就是說(shuō),該曲線方程,除了“含量”和“光強(qiáng)”兩個(gè)變量外,其他常量參數(shù)的具體數(shù)字,由儀器工作狀態(tài)和樣品材質(zhì)決定。我們繪制曲線的過(guò)程,實(shí)際上是計(jì)算這些常量參數(shù)的過(guò)程。方法是用多組已知“含量”的樣品激發(fā),得到多組與已知“含量”相對(duì)應(yīng)的光強(qiáng),然后以此為條件,利用數(shù)學(xué)方法計(jì)算得出待定系數(shù)。一般情況下,在曲線的測(cè)量范圍內(nèi),不考慮自吸收等因素的影響,我們是把“光強(qiáng)值”和“含量”的關(guān)系用二次函數(shù)近似表示的。那么,通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)樣品,得到的曲線方程的常量參數(shù),實(shí)際上有兩種含義:
1、記錄了儀器在激發(fā)標(biāo)準(zhǔn)樣品時(shí)的工作狀態(tài)。
2、記錄了標(biāo)準(zhǔn)樣品的材質(zhì)(組織結(jié)構(gòu))
實(shí)際上,以上的內(nèi)容,能得到兩個(gè)結(jié)論:
①固定材質(zhì)的待測(cè)樣品,要通過(guò)特定的一套標(biāo)準(zhǔn)樣品制作出的曲線才能測(cè)量得出正確結(jié)果。
②在儀器當(dāng)前工作狀態(tài)和標(biāo)準(zhǔn)化曲線*相同時(shí),測(cè)量結(jié)果方不會(huì)產(chǎn)生偶然誤差以外的漂移。
由上所述,我們對(duì)儀器的維護(hù),追到其根源和目的上,是為了保證在你要做日常樣品時(shí),和當(dāng)初做曲線時(shí),儀器的工作狀態(tài)保持一致。
一,需盡量維持儀器的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境盡可能不變,可以一直處于比較有利的工作環(huán)境。如:溫度,濕度等
二,儀器在使用過(guò)程當(dāng)中,有些部件的狀態(tài)會(huì)隨使用而變化,如:電極、火花臺(tái)內(nèi)部、透鏡、光電倍增管等。那么我們想要保證他們工作狀態(tài)的穩(wěn)定,就需要做定期的維護(hù)處理。清理電極、清理火花臺(tái)、擦拭透鏡、穩(wěn)定光電倍增管高壓供電等。
三,儀器在使用過(guò)程當(dāng)中,盡量保持待測(cè)樣品的取樣科學(xué)可靠。
四,儀器的各模塊中,有許多可控參數(shù)是用來(lái)調(diào)節(jié)儀器工作狀態(tài)的,在做日常分析樣品時(shí),須注意這些參數(shù)必須與做曲線時(shí)保持一致。如:樣品的激發(fā)狀態(tài)控制參數(shù),調(diào)節(jié)各通道光電倍增管光電轉(zhuǎn)換效率的負(fù)高壓值等。
五,儀器在使用過(guò)程中,須用到一些耗材,如,高純氬氣,樣品前處理應(yīng)用的砂輪片,砂紙等盡量保證購(gòu)買(mǎi)廠家相同,型號(hào)相同,如果氬氣不能保證,可購(gòu)買(mǎi)氬氣凈化機(jī)。
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